氧化鎂的藥物分析
發(fā)布日期:2021-07-09 09:19 來源:http://taoquo.com 點(diǎn)擊:
方法名稱:
氧化鎂的測(cè)定—中和滴定法
應(yīng)用范圍:
該方法采用滴定法測(cè)定氧化鎂的含量。
該方法適用于氧化鎂。
方法原理:
供試品精密加硫酸滴定液(0.5mol/L)溶解后,加甲基橙指示液,用氫氧化鈉滴定液(1mol/L)滴定,讀出氫氧化鈉滴定液使用量,計(jì)算,即得。
試劑:
⒈ 水(新沸放置至室溫)
⒉ 氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)
⒊ 硫酸滴定液(0.5mol/L)
⒋甲基橙指示液
⒌基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀
儀器設(shè)備:
試樣制備:
⒈ 氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)
配制:取澄清的氫氧化鈉飽和溶液56mL,加新沸過的冷水使成1000mL。
標(biāo)定:取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約6.0g,精密稱定,加新沸過的冷水50mL,振搖,使其盡量溶解;加酚酞指示液2滴,用本液滴定,在接近終點(diǎn)時(shí),應(yīng)使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解,滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液(1mol/L)相當(dāng)于204.2mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度。
貯藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔內(nèi)各插入玻璃管1支,1管與鈉石灰管相連,1管供吸出本液使用。
⒉ 硫酸滴定液(0.5mol/L)
配制:取硫酸30mL,緩緩注入適量的水中,冷卻至室溫,加水稀釋至1000mL,搖勻。
標(biāo)定:取在270~300℃干燥恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉約1.5g,精密稱定,加水50mL使溶解,加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由綠色變?yōu)樽霞t色時(shí),煮沸2分鐘,冷卻至室溫,繼續(xù)滴定至溶液顏色有綠色變?yōu)榘底仙?。?mL硫酸滴定液(0.5mol/L)相當(dāng)于53.00mg的無水碳酸鈉。根據(jù)本液消耗量與無水碳酸鈉的取用量,算出本液的濃度,即得。
⒊甲基橙指示液
取甲基橙0.1g,加水100mL使溶解,即得。
操作步驟:
精密稱取供試品0.5g,精密加硫酸滴定液(0.5mol/L)30mL溶解后,加甲基橙指示液1滴,用氫氧化鈉滴定液(1mol/L)滴定,讀出氫氧化鈉滴定液使用量,計(jì)算,每1mL硫酸滴定液(0.5 mol/L)相當(dāng)于20.15mg的氧化鎂或28.04mg的氧化鈣 [2] 。
注1:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。
注2:“水分測(cè)定”用烘干法,取供試品2~5g,平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中,厚度不超過5mm,疏松供試品不超過10mm,精密稱取,打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時(shí),將瓶蓋蓋好,移置干燥器中,冷卻30分鐘,精密稱定重量,再在上述溫度干燥1小時(shí),冷卻,稱重,至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量,計(jì)算供試品中含水量(%)。
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